影响活性炭吸附作用的因素
活性炭吸附力的强弱,除了与活性炭的质量、用量有关外,还与使用方法如投炭次数,药液的pH值与温度,作用时间等因素相关。文献[1]就温度对活性炭吸附力的影响作过介绍,认为温度高吸附速度加快,同时脱吸附作用也加快,也有认为低温反而有利于吸附。本文通过正交试验,研究上述诸因素中,影响活性炭吸附作用的主要因素及有关因素的最优值,优化活性炭的应用工艺,从而提高药剂质量。
1 仪器与药品
紫外分光光度计(751-GW上海分析仪器厂);亚甲兰(生物染色剂,上海试剂三厂);767型针用活性炭(上海制炭总厂)。
2 实验与结果
2.1 亚甲兰标准液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的生物染色剂亚甲兰100 mg,置100 ml量瓶中,加水溶解至刻度,摇匀,即得。
2.2 测定条件的选择 精密量取亚甲兰标准液2 ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。用此溶液,以蒸馏水为空白,分别在400~600 nm波长处扫描,在560 nm波长处有较大吸收峰,故以此作为测定波长。
2.3 标准曲线的制备 精密量取亚甲兰标准液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 ml,分别置100 ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,以蒸馏水为空白,分别于560 nm波长处测定吸收值,得回归方程:C=45.417 0A-0.659 8,r=0.999 6
2.4 稳定性考察 取每1 ml含20,25,30μg的亚甲兰标准液,分别于配制后的0,0.5,1.0,1.5,2.0 h按标准曲线的制备方法测定吸收值,结果基本无变化。
2.5 活性炭吸附力的测定 采用分光光度法。取蒸馏水60 ml,置100 ml烧杯中,于恒温水浴锅中使温度保持在不低于20℃,用0.1 mol·L-1盐酸液(或用0.1 mol·L-1氢氧化钠液)调pH值至4.1~4.5,精密加入亚甲兰标准液22 ml,摇匀,按规定方式精密加入105℃干燥至恒重的活性炭0.1 g,搅拌5 min后放置15 min,转移至100 ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,过滤。滤液按标准曲线下方法测定吸收值,代入回归方程,计算亚甲兰被活性炭吸附后的剩余量,再从投入量中减去此量即为活性炭的吸附量:吸附量(mg·g-1)=(22-0.1C)×10
2.6 影响活性炭吸附力因素的正交试验
2.6.1 正交试验的因素与水平 在固定活性炭用量为0.1%的条件下,选择投炭次数(1,2,3次),药液的pH值
(4.1,4.5,5.0)与温度(20,60与100℃)三因素三水平,按L9(34)正交表安排实验。
2.6.2 活性炭吸附力的测定 除亚甲兰标准液均精密加入20 ml外,其余按2.5项下操作,其中投炭方式,药液的pH值与温度必须依正交表每次实验规定值调整。
2.6.3 数据的处理与结果分析 活性炭吸附力以分光光度法测得的吸收值表示。吸收值最小者定为满分,然后按反比关系将其余各吸收值换算成相应的百分数,然后计算出离均差平方和[2](表1)。实验结果进行了方差分析[3],因素C的F比为34.14,P<0.05。结果是A、B、C及B×C因素中,只有C因素有显著影响,其主次顺序为C>B>B×C>A,最佳工艺条件为A2B2C3。
表1 正交试验方案与结果
编号 因 素 结 果
A B C B×C 吸附力 yi
1 1 1 1 1 0.195 0.194 3.08+3.09=6.17
2 1 2 2 2 0.024 0.024 25.00+25.00=50.00
3 1 3 3 3 0.010 0.010 60.00+60.00=12.00
4 2 1 2 3 0.092 0.092 6.52+6.52=13.04
5 2 2 3 1 0.007 0.006 85.71+100=185.71
6 2 3 1 2 0.055 0.056 10.91+10.71=21.62
7 3 1 3 2 0.014 0.016 42.86+37.50=80.36
8 3 2 1 3 0.714 0.714 0.84+0.84=1.86
9 3 3 2 1 0.017 0.014 35.29+42.86=78.15
K1 176.17 99.57 29.47 270.03
K2 220.37 237.39 141.19 151.98 Σyi=556.73
K3 160.19 217.77 386.07 134.72
R 60.18 137.82 356.58 135.31 Σyi2=64631.71
K12 31035.87 9914.18 686.48 72916.20
K22 48562.94 56354.01 19934.62 23097.92
K32 25660.84 48298.85 149050.04 18149.48 CT=(Σyi)29
Q 35086.55 38189.02 56557.05 38054.53
S 647.85 3750.32 22118.35 3615.83 =34438.70
S=Q-CT,Q=K12+K22+K323
3 讨论
实验结果表明,用正交试验法研究活性炭吸附力的影响因素是可行的。本文提出了一种测定活性炭吸附力的分光光度法,此法简便,快速,可靠。本实验表明温度是影响活性炭吸附力的主要因素,在本实验的三种温度中,温度越高,吸附力越强。当活性炭用量不变时,两次投炭比一次或三次投炭效果好,最优pH值为4.5。
参考文献
1 陆鼎燮编著.近代输液剂的制备.第1版.北京:中国医药科技出版社,1990:43
2 王正益,张振凌,李 军等.正交设计法研究禹南星加工炮制工艺.中药材,1996,19(6):297
3 倪宗瓒主编.医学统计学.第1版.北京:人民卫生出版社,1995:86
作者：任志才 赵 芹