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微波辐照法再生载硫活性炭的研究

微波辐照法再生载硫活性炭的研究

[摘要] 用活性炭对低浓度SO2气体进行物理吸附,饱和后用微波辐照解吸。结果显示,载硫活性炭在微波场中升温很快,210 s能达到温度最大值;吸附在活性炭上的SO2气体在570 s以后基本解吸完全;解吸产物SO2气体的体积分数最高可达25%以上;微波功率和载气量对再生后活性炭的质量损耗影响较大,在微波功率为300 W和载气量为0.06 m3/h条件下,活性炭的质量损耗约为6.21%。
[关键词] 活性炭;物理吸附;二氧化硫; 微波辐照;再生;解吸


活性炭由于其独特的物理结构和优越的吸附性能,被广泛用于水处理、化工及环保等领域。长期以来,人们对活性炭的再生方法进行了大量的研究,提出了各种再生工艺技术[1]。目前主要的再生方法有:化学洗脱法、生物法、湿式氧化法、电化学法、加热法等,其中以加热法效果最佳[2]。近几年发展起来的新的再生方法有:微波辐照法[2-3]、高频脉冲法[4]、超临界态二氧化碳法[5]、超声波法[6]等,其中微波辐照法在本质上是热再生。 
微波[7~11]是指电磁波谱中位于远红外和无线电波之间的电磁辐射,其波长在1 m~1 mm范围内,频率大约在300 MHz~300 GHz。当微波遇到不同材料时,依材料性质不同,会产生反射、吸收和穿透现象,这取决于材料本身的介电常数、介电损耗系数、比热、形状和含水量等。在微波加热领域中,被处理的物料通常是能够不同程度地吸收微波能量的有耗介质,即极性介质。将极性介质置于微波场中时,加热过程取决于反应物料的消耗系数(dissipation factor, tanδ)。消耗系数是反应物料的损失系数(dielectric loss, ξ″)与其介电常数(dielectric constant,ξ′)之比(tanδ=ξ″/ξ′)。介电常数可衡量反应物阻止微波穿透它的能力,而损失系数则反映反应物耗散微波的能力。在微波辐射作用下,微波能对物料的耗散是通过偶极分子的旋转和离子传导两种机理实现的,即极性分子接受微波辐射能量后,通过分子偶极子以每秒数10亿次的高速旋转产生激烈内摩擦作用,并以热的形式表现出来,介质的温度也随之升高,即所谓的内加热过程。微波辐照再生活性炭的报道[2][11~14]较多,但在微波解吸SO2气体方面未见报道。本试验的目的就是用微波辐照再生载硫活性炭,以实现活性炭的再生和SO2气体的回收。
1 试验部分
1.1  主要仪器
主要仪器有:微波发生器,MCL-2型,四川大学电信学院加工,频率2450 MHz,输入功率连续可调;再生反应器,φ30 mm×400 mm石英玻璃管;测温仪,WRKK-103型热电偶;数显温度指示仪;分析天平。
1.2  主要试剂
主要试剂为:活性炭,φ3×5 mm柱状活性炭,重庆北碚厂生产;原料气,用纯SO2和N2按一定比例静态配制,质量分数为500×10-6~2000×10-6;氨基磺酸铵,硫酸铵,氯化钠、硫代硫酸钠,碘,碘化钾,均为分析纯;碘酸钾(基准);淀粉溶液。
1.3  试验方法
在物理吸附条件下(AC-SO2-N2系统),用5.0000 g活性炭吸附体积分数为500×10-6~2000×10-6的SO2气体,将饱和后的活性炭(饱和吸附容量为50~60 mg/g)装在石英玻璃反应器中,置于微波发生器里辐照,用N2作为载气,在不同微波输入功率和不同载气量下解吸。用气泡吸收瓶连续收集出口气体中的SO2,并记录不同时间再生反应器中的温度,用碘量法检测出口SO2气体的浓度,用重量法鉴定再生后活性炭的损耗。在本实验中,微波输入功率是连续可调的,输入功率比较稳定,克服了常用微波装置脉冲加热所带来的弊端。
2  结果与讨论
2.1  微波辐照下反应器中活性炭的温度变化

解吸过程反应器中活性炭的温度最大值随微波功率和载气量不同的变化如图1所示。

 

图1 不同微波功率和载气量下反应器中的

最高温度
▲——0.01 m3/h;+——0.02 m3/h;△——0.03 m3/h;
×——0.04 m3/h;◆——0.06 m3/h
 
 
 
图2 反应器中温度的变化曲线
——0.01 m3/h;+——0.02 m3/h;△——0.03 m3/h;
×——0.04m3/h;◆——0.06 m3/h
  图1显示,反应器中活性炭的温度最大值与微波输入功率呈正向关系,而与载气量呈反向关系。另外,对不同的微波输入功率,活性炭的温度随时间的变化趋势基本相同,现仅将微波输入功率为300 W时的温度变化趋势作图,如图2所示。
从图2可以看出,在微波输入功率为300 W时,对不同的载气量,在0~120 s之间,反应器中的升温很快,210 s后基本达到最大值,另外载气量越小,温度最大值越大。
2.2  SO2气体出口浓度随时间的变化
活性炭质量为5.0000g,对不同微波输入功率和不同载气量下的出口气体从0~570 s连续取样,用碘量法检测SO2的浓度(为取样时间内的平均浓度),出口浓度单位为体积百分比,如图3~图5所示。
 
 
图3 载气量为0.01 m3/h时SO2出口浓度
随时间的变化曲线
——300 W;+——200 W;△——150 W;
×——100 W;◆——50 W
 
 
图4 载气量为0.03 m3/h时SO2出口浓度
随时间的变化曲线
       ——300 W;+——200 W;△——150 W;
×——100 W;◆——50 W
 
图5 载气量为0.06m3/h时SO2出口浓度
随时间的变化曲线
▲——300 W;+——200 W;△——150 W;
×——100 W;◆——50 W
2.3  微波再生后活性炭的质量损耗
不同微波输入功率和不同载气量下再生后的活性炭质量损耗如图6所示。
 
 

 

图6 不同输入功率和载气量下再生后
活性炭的质量损耗率
——0.06 m3/h;+——0.04 m3/h;△——0.03 m3/h;
×——0.02 m3/h;◆——0.01 m3/h
 由图6可见,微波输入功率和载气量越大,活性炭的损失越多。在输入功率为300 W,载气量为0.06 m3/h ,活性炭的质量损耗最大,约为6.21%。当微波功率为50 W时,再生后的活性炭几乎没有损失。
3  结论
a)活性炭能强烈吸收微波能量,SO2是极性分子,也能吸收微波能量,因此将载硫活性炭置于微波场中时,很快就使物料的温度升高,210 s就能达到温度最大值。
b)在微波辐照下,吸附在活性炭上SO2气体的解吸速度很快,在试验条件下, 570 s左右就基本解吸完全,SO2解吸率均在80%(质量)以上,解吸气中SO2浓度很高,在输入功率300 W,载气量0.01m3/h条件下,其体积分数最大可达25%以上。
c)微波输入功率和载气量对活性炭的质量损耗影响明显,功率和载气量越大,质量损耗就越大,当微波功率为300 W,载气量为0.06 m3/h时,活性炭的质量损耗约为6.21%。
 
作者:杨斌武,蒋文举,储伟,朱晓帆,刘小燕,何媛媛

 

 

 

 

 

 

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